色譜柱設(shè)置不當(dāng)，或者壞掉了，該怎么判斷并處理?
更新時(shí)間：2021-12-06 瀏覽次數(shù)：2086
色譜工作者常會(huì)碰到這樣的問(wèn)題，當(dāng)分離不好的時(shí)候，是柱子內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起的，還是柱子失效引起的，什么時(shí)候該換色譜柱了，該怎么判斷并處理？
色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起峰重合：
1.峰重合
做蔬菜中有機(jī)氯殘留的檢測(cè)，常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱，進(jìn)標(biāo)液后發(fā)現(xiàn)有的農(nóng)藥的峰與其它農(nóng)藥峰重合，檢查氣相條件與以前一樣，柱流量與分流比也沒錯(cuò)，氮?dú)饬魉僖舱?，想到以前換過(guò)VF-5柱，是30*0.25*0.25柱，是不是柱設(shè)置有問(wèn)題，在儀器面板上找到色譜柱型號(hào)，發(fā)現(xiàn)將柱內(nèi)徑輸錯(cuò)，輸成0.25了，改成0.32后，出峰正常，峰分離正常。
2.柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)
可以看出當(dāng)柱內(nèi)徑設(shè)置較小時(shí)，出峰時(shí)間提前，出峰較快，但峰有重合現(xiàn)象，內(nèi)徑較大時(shí)，出峰時(shí)間延后，分離較好，但從方法中看不出區(qū)別，柱流量均為2mL/min，載氣流量為28mL/min，但出峰情況卻有較大區(qū)別。
二、色譜柱失效
1.故障現(xiàn)象
瓦里安氣相GC450，自動(dòng)進(jìn)樣器，ECD與PFPD檢測(cè)器。DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm），VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色譜柱。
DB1701色譜柱購(gòu)買于2012年12月，做蔬菜中有機(jī)磷的檢測(cè)，已使用兩年零八個(gè)月，每年做近四百個(gè)樣品，總共做樣品近千個(gè)，在剛做完的80個(gè)樣品后，進(jìn)19種有機(jī)磷標(biāo)液，峰形難看且出峰很少，進(jìn)10種有機(jī)磷只出四個(gè)峰，看來(lái)是柱效下降，又配毒死蜱標(biāo)液進(jìn)樣，正常情況兩個(gè)峰相離很近，但能分離，現(xiàn)在只出一個(gè)峰，可見柱子的分離度也不行。
2.采取措施：
換新襯管，老化色譜柱，卸下檢測(cè)器端，以5℃/min的速率進(jìn)行老化過(guò)夜，重新進(jìn)以上兩種不同標(biāo)液，19種、10種標(biāo)液出峰情況與上面一樣，無(wú)多大效果，將色譜柱兩端各截去1.5米，安好進(jìn)樣，仍然是上面的情況。會(huì)不會(huì)是氣相條件影響柱效，換一根新購(gòu)買的DB1701柱，相同的標(biāo)液小瓶，相同的氣相條件，看出峰情況。
從結(jié)果看，用新DB1701柱子，以上三種標(biāo)液出峰峰形尖銳，分離度好，由此判斷2012年的DB1701柱已經(jīng)失效，該扔掉了。
三、結(jié)論
色譜柱安裝后，要在儀器上設(shè)置色譜柱的型號(hào)，以便儀器計(jì)算柱壓與線性流速，當(dāng)柱壓大與線性流速快時(shí)，出峰較快，分離度差，當(dāng)柱壓小與線性流速慢時(shí)，出峰較慢，但分離度較好，所以輸入正確的色譜柱型號(hào)對(duì)峰形與分離度也有影響。
色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)受到樣品污染，引起柱效下降，分離度低，最終柱子失效，對(duì)于這種情況，要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化，割柱頭等措施，還要在相同的標(biāo)液相同的氣相條件下，與同型號(hào)的色譜柱進(jìn)行峰型對(duì)比，來(lái)判斷是否放棄這根色譜柱
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