氣相色譜柱的分離原理
更新時(shí)間：2022-09-29 瀏覽次數(shù)：1614
分類按柱長(zhǎng)和內(nèi)徑大小，其可分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱內(nèi)徑通常大于2mm，柱長(zhǎng)一般在20m以內(nèi)。毛細(xì)管色譜柱是將固定相涂在管內(nèi)壁的開(kāi)口柱，其中沒(méi)有填充物。毛細(xì)管柱的內(nèi)徑在0.1至0.5mm，柱長(zhǎng)在10m到100m以上，常用的為30m，它是現(xiàn)在使用最多的一種柱型。
結(jié)構(gòu)以橫截面為例，從里到外依次是一層薄薄的固定相液體涂層、石英毛細(xì)管和一層聚酰胺外套，這層外套可以增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力。
氣相色譜柱的四要素：
1.固定相它有液體和固體之分。固體的固定相是一種具有多孔性和比表面積較大的吸附劑；液體的固定相，又叫固定液，它是涂抹在多孔性的固體小顆粒（擔(dān)體或載體）上的，現(xiàn)在用得較多的是固定液。
針對(duì)不同的分析樣品，選擇相應(yīng)的固定液，總體按照“相似相溶"的原則。待測(cè)組分分子與固定液分子的性質(zhì)（極性或官能團(tuán)）相似時(shí)，其溶解度就大。比如待測(cè)物質(zhì)為醇類，則可以選擇聚乙二醇固定液。根據(jù)我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB2991-82，將固定液按照結(jié)構(gòu)的不同，分成了烴類、聚硅氧烷類、聚二醇及聚烷基氧化物、酯類、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫雜環(huán)化合物、含鹵素化合物及其聚合物、無(wú)機(jī)鹽、其它固定液，共10類。按固定相極性分類，一般分為非極性、弱極性、中等極性和強(qiáng)極性等。
2.內(nèi)徑即色譜柱中空部分的直徑，常用的幾種內(nèi)徑有0.10、0.25、0.32和0.53mm。內(nèi)徑小，有利于提高復(fù)雜化合物的分離，但是柱容量低，會(huì)影響進(jìn)樣的方式；內(nèi)徑大，意味著需要更多的固定相，同時(shí)也降低了分離能力，柱流失也會(huì)較大。連接質(zhì)譜的氣相端，一般選擇小口徑的色譜柱，這樣有利于滿足真空度。
3.長(zhǎng)度即色譜柱的長(zhǎng)度。15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量的化合物，30m柱是普遍的柱長(zhǎng)。另外還有超長(zhǎng)柱（50、60或100、150m），用于分析非常復(fù)雜的樣品。
增加柱長(zhǎng)，可以提高柱效和各組分分離度，但是分離時(shí)間也會(huì)相應(yīng)增加。因此，在滿足各組分分離度的前提下，應(yīng)盡可能的減少柱長(zhǎng)，進(jìn)而提高分析效率。
4.膜厚通常是指固定相液膜的厚度。薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好。可以簡(jiǎn)單理解為分析組分吸附在液膜上和從液膜上重新解吸附出來(lái)需要的阻力小，時(shí)間快。一般而言，色譜柱的膜厚為0.10到0.50μm，另外還有1到1.5μm的膜厚和3到5μm的超厚膜。
氣相色譜柱，顧名思義，是應(yīng)用在氣相色譜儀上的柱子，它是樣品分離的核心部件之一。其分離原理主要是根據(jù)進(jìn)入色譜柱的混合物的極性，沸點(diǎn)等一系列的化學(xué)性質(zhì)，固定相對(duì)它們有著不同的吸附和解吸附的能力，這樣混合物在色譜柱上的保留時(shí)間有長(zhǎng)有短，流出順序有先有后，進(jìn)而達(dá)到混合物在色譜柱上被分離的效果。
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