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 卡爾費休試劑

一、產(chǎn)品介紹  

1. 庫侖滴定法

1.1 有隔膜 | 無隔膜  

卡爾費休庫侖滴定法用于低于1%的水分測定。在卡爾費休庫侖滴定法中，反應所需的碘是在滴定容器的發(fā)生器電極處通過陽極氧化產(chǎn)生的。通過計算在特定時間段中所用的電流量，可以準確測定含水量。庫侖滴定法的反應電解槽，由陽極和陰極隔室構成；這兩個隔室用一個隔膜分開。

1.2 庫侖試劑 默克卡爾費休試劑 PSAA01-246C

有隔膜庫侖試劑 | 無隔膜庫侖試劑

CombiCoulomat fritless可通用于有或無隔膜的電解槽。當然，兩種試劑（CombiCoulomat frit和CombiCoulomatfritless）均不含氯化氫類。庫侖試劑Aquastar™的有隔膜和無隔膜庫侖試劑類似于容量法的單組份試劑，所有反應組分都包含在一種溶液中，這使得用戶更容易處理。

與容量法試劑相比，庫侖試劑不含碘但含有碘化物?？栙M休反應發(fā)生所需的碘，是通過電化學氧化產(chǎn)生的。庫侖法主要用于測定較低的含水量 (<1%)。

• 容量法滴定

2.1 容量法描述

本方法更適合于含水量為0.1%-100%的樣品檢測。樣品中未知的水分含量測定可通過卡爾費休滴定所需的滴定劑達到滴定終點時的體積的量來計算得到。樣品*溶解或分散到適當?shù)娜軇ń^對排除環(huán)境水分）時，并采用卡爾費休滴定劑滴定。滴定終點通過碘過量指示，采用電位滴定法確定。

2.2 容量法試劑

2.2.1 油類和脂肪的溶劑

CombiSolvent油類 | CombiSolvent脂肪 | 油類和脂肪溶劑當測定油類和脂肪中的準確含水量時，重要的是樣品應*溶解和分散。如果樣品沒有*溶解或分散，那么在測定過程中水分不會被*提取。根據(jù)所測定油或脂肪的類型，不同的溶劑適合于這個目的。

CombiSolvent油類 | CombiSolvent脂肪

礦物油主要是長鏈碳氫化合物與芳香化合物的混合物。脂肪主要由較高級脂肪酸的甘油酯構成。這兩種類別的物質(zhì)具有不同的溶解性質(zhì)，需要不同的溶解助劑。因此對兩種應用中的單組分滴定，我們開發(fā)了適當?shù)娜軇河糜诘V物油的CombiSol-vent油類，和用于食物脂肪的CombiSolvent脂肪。它們二者都與CombiTitrants單組份滴定劑一起使用。

油類和脂肪溶劑

油類和脂肪溶劑是長鏈非極性物質(zhì)以及輕脂肪和油類的通用溶劑。它可與雙組分滴定劑以及CombiTitrants單組份滴定劑一起使用。

2.2.2 雙組分試劑

滴定劑 | 溶劑

與卡爾費休單組分試劑不同，在雙組分試劑系統(tǒng)中，滴定劑只含有碘和甲醇，而溶劑含有其它卡爾費休反應組分-二氧化硫和一種合適的堿(溶解于甲醇中)，這種溶劑在反應槽中被當做工作介質(zhì)。Aquastar™滴定度以2和5mgH ₂O/mL兩種濃度提供，和Aquastar™溶劑一起使用。

2.2.3單組分試劑

單組份滴定劑CombiTitrant

在卡爾費休單組分容量法分析中，滴定劑含有Karl Fischer反應需要的所有試劑：碘、堿、二氧化硫，和一種醇。Aquastar™CombiTitrants和CombiSolvent不含毒性醇類，可以與主要品牌滴定儀兼容。其范圍包括滴定度1、2、5mg H₂0 /mL的滴定劑，涵蓋較大范圍的實際應用。

單組份溶劑CombiSolvent

Aquastar™ CombiSolvent是一種創(chuàng)新的、不含甲醇的溶劑，可用于單組分容量滴定。這種基于乙醇的溶劑不含有任何毒性醇類，與Aquastar™ CombiTitrants一起使用，保證無毒性滴定。實驗室具有更高的安全性，且容易貯藏試劑。

含無水甲醇的單組份溶劑CombiMethanol

甲醇的含水量較低，是單組分滴定常用溶劑。甲醇品質(zhì)在卡爾費休滴定時，對減少預滴定和干擾性副反應是至關重要的。Aquastar™ CombiMethanol是一種通過嚴格限制關鍵雜質(zhì)和水分而優(yōu)化的試劑，專用于卡爾費休滴定。

2.2.4醛類和酮類的試劑

CombiTitrant 5 Keto醛酮專用滴定劑 | CombiSolvent Keto醛酮專用溶劑

CombiTitrant 5 Keto和CombiSolvent Keto是Aquastar™生產(chǎn)線的兩種產(chǎn)品。當采用卡爾費休法進行含醛類和酮類樣品中的水分測定時，必須考慮到，如果甲醇用作溶劑，這些測定可能受到副反應的影響。

CombiTitrant 5 Keto

CombiTitrant 5 Keto是一種單組分滴定劑，含有用于卡爾費休反應的所有反應性組分：SO₂ 、I₂ 和堿溶解于一種長鏈醇中，合并成一個單獨的試劑。

CombiSolvent Keto

CombiSolvent Keto是基于一種醇混合物的溶劑，它可較大程度地抑制醛類和酮類副反應的影響。同時，就化學計量學、反應速度和終點指示來說，它的組成確保了基于卡爾費休法的滴定的最佳條件。

3. 卡爾費休水分測試包

3.1 緩沖液

對卡爾費休法的水分測定，有決定意義的條件，首先是樣品*溶解，其次是保持介于pH 5-7范圍的最佳pH。當強酸或強堿用作樣品時，pH值可能失去平衡，通過加入特殊緩沖液，卡爾費休反應可在正確的pH范圍內(nèi)進行。兩種即用型緩沖液用于卡爾費休滴定法，特別是與可能干擾卡爾費休反應最佳pH的樣品一起使用時。正常情況下，卡爾費休反應介質(zhì)的緩解能力是足夠的，但是，當使用一些強堿或強酸等一些樣品時，pH可漂移至酸性或堿性范圍，在此類情況下，必須加入其它緩沖液，使pH維持在最佳范圍。

4. 標準品

隨著歐盟和全球?qū)Ψ治鼋Y果的透明度和可重復性的要求逐漸提高，這一點在使用卡爾費休方法來檢測水分方面尤為明顯。為確保這一點，需要可靠的對照品。我們的Aquastar™生產(chǎn)線可提供一系列的高品質(zhì)的標準品。除用于監(jiān)測卡爾費休設備和進行卡爾費休容量法滴度測定外，它們也可用于復核測量結果，以便評價它們的準確度。為確保最高的品質(zhì)，我們的Aquastar™標準品是在的控制下生產(chǎn)的，是采用經(jīng)過驗證的規(guī)程準確測定的；這些規(guī)程是DIN EN ISO/IEC 17025校準和檢測認證實驗室（用于卡爾費休滴定法）所用的規(guī)程。

4.1 安瓿瓶裝的水標準品

我們的Aquastar™產(chǎn)品范圍可提供安瓿瓶裝的具有不同含水量的水標準品。這些標準品由規(guī)定含水量的溶劑混合物組成。它們經(jīng)過溯源到NIST（美國國家標準與技術研究院）的認證參考物質(zhì)檢測過，每個包裝含有一份批次證書，其中包括該批次準確測定的含水量、不確定性數(shù)據(jù)、測定方法、NIST批次號和最短保質(zhì)期。

1%水標準品推薦用于滴度測定（采用容量法的單組分和雙組分試劑的）。兩種水標準品0.01%和0.1%用于庫侖法。

4.2 高溫爐水樣1%

這種標準品是用于卡爾費休高爐法的全固體標準品。與其它固體標準品（如乳糖、枸櫞酸鹽或酒石酸鹽）相比，這種標準品有相當?shù)偷乃郑▋H1%），可用于150-400°C的較寬溫度范圍。固體標準品的組成是基于一種無機物；這種無機物即使在較高溫度下也是穩(wěn)定的。相比之下，采用有機物質(zhì)，在溫度高于150°C時，有水形成的分解反應可能已經(jīng)發(fā)生，導致錯誤的結果。當采用帶有庫侖計的卡爾費休高爐時，1%的較低水平特別適合。每個包裝含有一份批次認證證書，其中附該批次的準確測定的含水量、不確定性數(shù)據(jù)、測定方法（卡爾費休法和熱重分析法）和最短保質(zhì)期。

4.3 油用水標準品15 - 30ppm

這種標準品是為需要測定油樣品中含水量的客戶設計的。水標準品非常精準的達到這個較低的含水量；油樣品的基質(zhì)和每個批次的準確值，在證書中說明。實際安瓿瓶確保了處理的容易性。

4.4 乳糖標準品5%

Aquastar™乳糖標準品是另一種固體標準品，其含水量約5%。批次分析證書指出在各自批次中測定的準確值。乳糖標準品應用廣泛，由于它易溶于甲醇和它的含水量，這種標準品針對庫倫法適合于作為固體標準品使用，也適用于容量法卡爾費休滴定。如果所用的工作介質(zhì)由溶劑混合液構成（其中，酒石酸鈉二水合物僅略溶于這種溶劑混合液），它是特別適合的。但在一定溫度范圍（140-160°C）內(nèi)，也可用作一種高爐標準品。

4.5 酒石酸鈉二水合物15.66%

酒石酸鈉二水合物是卡爾費休的容量法標準品。在正常條件下，它是穩(wěn)定的，無吸濕性。酒石酸鈉二水合物的化學計量含水量是15.66%，主要用于容量法的滴度測定。

4.6 水標準品5mg/mL

這種液體水標準品基于一種長鏈醇。在正常條件下，在打開瓶子后保持調(diào)整的含水量。這種水標準品5mg/mL可用于日常滴度控制，但不推薦用于準確的滴度測定。

二、應用領域

卡爾費休滴定法自19世紀30年代發(fā)現(xiàn)至今，由于水分檢測范圍廣，可應用于各種材樣品，如：食物、化學品、藥品、化妝品和礦物油等等，因此已在范圍內(nèi)被廣泛使用。卡爾費休滴定法是基于和水發(fā)生的化學反應來檢測水的含量，能精確地測定水。

三、產(chǎn)品特點

1. 庫侖滴定法

1.1 庫侖滴定法特點

1.1.1 用于低于1%的較低含水量

1.2.2 高度準確和可靠的可再現(xiàn)結果

1.3.3 一瓶試劑解決問題，不用單獨購買陽極和陰極電解槽的試劑

1.2 庫侖試劑

1.2.1 在陽極和陰極電解槽溶液之間不會發(fā)生混淆，因為只需要一種溶液

1.2.2 準確度高和結果可再現(xiàn)

1.2.3 在填裝后，電解槽快速使用

1.2.4 適用于含水量較低（低于1%）的樣品

1.2.5 高質(zhì)量的結果，保證一致性和可重復性                      

2. 容量法滴定

2.1 容量法特點

2.1.1 較高的滴定速度

2.1.2 適用的含水量為0.1%-100%范圍

2.1.3 結果準確和可靠

2.2 油類和脂肪溶劑的特點

2.2.1 油類和脂肪在相應溶劑中有良好溶解性

2.2.3 不必加入溶解助劑-即可使用

2.2.4 高質(zhì)量的結果，穩(wěn)定且一致性

2.2.5 不含氯仿

2.3 雙組分試劑的特點

2.3.1 與單組分滴定相比，滴定更快

2.3.2 結果可靠，準確度高

2.3.3 更好的緩沖能力

2.3.4 與單組分試劑相比，穩(wěn)定性更好

2.3.5 結果重現(xiàn)性較高

與單組分試劑相比，雙組分試劑的特點是具有更長期穩(wěn)定性和更快的滴定速度。這是因為：卡爾費休反應組分分成兩種試劑，使每種試劑隨時間延長對緩慢的副反應較不敏感。滴定速度更快的原因在于，待分析樣品加入的溶劑中一開始即含二氧化硫和堿。

2.4 單組分試劑的特點

2.4.1 滴定速度快，可用于快速分析

2.4.2 終點明確，結果可信

2.4.3 高質(zhì)量的結果，保證穩(wěn)定和一致性，可重復

2.4.4 單組份滴定劑和單組份溶劑不含任何毒性醇類，安全性更高

2.4.5 更靈活-可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇溶劑

2.4.6 水容量不受限制 - 比雙組分試劑有更多滴定選擇

2.5 醛類和酮類試劑的優(yōu)點

2.5.1 快速的滴定速度

2.5.2 不含任何毒性醇

2.5.3 結果的準確度和再現(xiàn)性提高

2.5.4 抑制副反應

2.5.5 高質(zhì)量的結果，保持一致性

3. 卡爾費休水分測試包（緩沖液）

3.1 系統(tǒng)誤差不隨著測定量的增加而增加
3.2 滴定終點確定速度快, 試劑損耗低
3.3 有效期為3-5年
3.4 備有大量的庫存

4. 標準品

4.1 M文件包中含有批次質(zhì)量分析證書

4.2 Q可靠的和正確的結果

四、默克卡爾費休試劑 PSAA01-246C 技術服務

提供該試劑的材料安全數(shù)據(jù)說明書和分析證書 。

五、相關產(chǎn)品

1. 庫侖滴定法

對帶有隔膜電解槽的庫侖儀器，我們推薦CombiCoulomat frit。對不使用隔膜的用戶，或在有隔膜電解槽與無隔膜電解槽之間頻繁切換的用戶，我們推薦CombiCoulomat fritless。它可用于兩種電解槽類型。

• 容量法滴定

油類和脂肪溶劑

油類和脂肪溶劑可與雙組分滴定劑5 (188010) 一起使用，但也與CombiTitrant 5 (188005) 一起使用。對于含水量極低的油類和脂肪的滴定，我們推薦我們分別含有因子2和1的的滴定劑：CombiTitrant 1 (188001)，CombiTitrant 2 (188002) 和滴定劑2 (188011)。

雙組分試劑

單組分試劑

醛類和酮類的試劑

3. 卡爾費休水分測試包（緩沖液）

4. 標準品

5. 常用儀器

六、售后服務

我們承諾對于我們提供的設備提供保修及終身跟蹤服務。我公司在上海、蘇州、泰州、杭州等地設有辦事處或服務中心，并配備專業(yè)維修人員及常用備件，可就近為客戶提供服務。

售后服務設立顧客熱線，設立專人提供技術咨詢和受理顧客投訴。

在免費保修期間，一切由于元器件質(zhì)量原因或生產(chǎn)安裝工藝原因引發(fā)的故障均獲得無條件的免費維修，但違反操作規(guī)程或國家規(guī)定的不可抗拒的外部因素除外，針對此類因素只收取工本費。

免費保修結束后，服務費用免收，僅收取工本費。

對用戶提出的維修和幫助要求給予最快的響應，用戶提出維修申請后，保證在最短的時間內(nèi)，以最快的方式派技術人員到現(xiàn)場檢修。

需要返廠維修的設備。設備到工廠后，返修期不超過14個工作日。

在免費保修期間，我公司保證定期巡查，定期派遣工程人員上門維護。

回訪：我公司為了保證每次客戶服務工作落地有聲，公司客戶服務中心工作人員對每次服務工作情況進行電話或上門回訪，具體內(nèi)容有服務態(tài)度、服務質(zhì)量、故障解決水平等等。

巡檢：公司總經(jīng)理會同公司客戶服務中心工作人員不定期走訪客戶，了解客戶對我們的產(chǎn)品、服務的滿意程度，為進一步提高服務水平和服務質(zhì)量掌握一手資料，也為不同客戶提供有針對性的服務。

9. 售后服務承諾書：產(chǎn)品質(zhì)量承諾,產(chǎn)品價格承諾,交貨期承諾。

七、訂貨信息

• CODA+B溶液 PSAA01-434A
• 紫外-可見光度校準標準物質(zhì) PSAA01-424A
• Turbiquant®便攜式濁度計 PSAA01-320C
• 陰陽離子元素標準溶液 PSAA01-422A
• 分光光度計標準溶液 PSAA01-433A
• 超純及高純試劑 PSAA01-274C
• 光譜溶劑 PSAA01-249C
• 氘代溶劑 PSAA01-444A